Без темы
<<  Люди с ограниченными возможностями и особыми потребностями МАСТЕР-КЛАСС Использование регионального компонента при составлении элективных курсов  >>
«Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры
«Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры
Масс-спектрометрия – это метод, который определяет, что за вещество
Масс-спектрометрия – это метод, который определяет, что за вещество
Mr =
Mr =
Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры
Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры
Молекулярная масса 314,0 Da соответствует 780 брутто-формулам
Молекулярная масса 314,0 Da соответствует 780 брутто-формулам
Mr = 314
Mr = 314
Mr = 314
Mr = 314
Mr = 314
Mr = 314
E = mc2
E = mc2
Времяпролётная масс-спектрометрия (TOF, Q-TOF)
Времяпролётная масс-спектрометрия (TOF, Q-TOF)
Времяпролётная масс-спектрометрия (TOF, Q-TOF)
Времяпролётная масс-спектрометрия (TOF, Q-TOF)
Spice («спайс», K2, в пер
Spice («спайс», K2, в пер
Некоторые представители синтетических каннабиноидов группы
Некоторые представители синтетических каннабиноидов группы
TOF
TOF
Обнаружение каннабимиметиков в остаточном количестве курительной смеси
Обнаружение каннабимиметиков в остаточном количестве курительной смеси
Результат библиотечного поиска предположил вещества со спектральными
Результат библиотечного поиска предположил вещества со спектральными
Химическая ионизация «мягкий» метод ионизации
Химическая ионизация «мягкий» метод ионизации
EI Mr = 359
EI Mr = 359
Моноизотопная масса: 359
Моноизотопная масса: 359
Протонированная моноизотопная масса: 360
Протонированная моноизотопная масса: 360
C24H22FNO (d = 0.2 ppm)
C24H22FNO (d = 0.2 ppm)
C24H22FNO (d = 0.2 ppm)
C24H22FNO (d = 0.2 ppm)
Точная масса на системах низкого разрешения «Маэстро»
Точная масса на системах низкого разрешения «Маэстро»
PFTBA
PFTBA
Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры
Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры
Масс-спектр приобретает определённую функцию формы пика, и вычисляется
Масс-спектр приобретает определённую функцию формы пика, и вычисляется
С8H10N4O2 caffeine
С8H10N4O2 caffeine
Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры
Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры
Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры
Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры
Заключение
Заключение
Благодарю Вас за внимание
Благодарю Вас за внимание

Презентация: «Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры соединений групп синтетических каннабимиметиков и их метаболитов». Автор: Home. Файл: «Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры соединений групп синтетических каннабимиметиков и их метаболитов.ppt». Размер zip-архива: 2872 КБ.

Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры соединений групп синтетических каннабимиметиков и их метаболитов

содержание презентации «Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры соединений групп синтетических каннабимиметиков и их метаболитов.ppt»
СлайдТекст
1 «Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры

«Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры

соединений групп синтетических каннабимиметиков и их метаболитов»

Колунтаев Дмитрий Александрович

22 октября, Москва, ФГБУ «Национальный научный центр наркологии» Министерства здравоохранения РФ, 2014

2 Масс-спектрометрия – это метод, который определяет, что за вещество

Масс-спектрометрия – это метод, который определяет, что за вещество

проанализировано и его состав, согласно детектируемой массе молекулы.

Введение

Масса молекулы – это уникальная характеристика, которая характеризует молекулу с высокой точностью.

J.J. Thomson

3 Mr =

Mr =

314.0

Da

Номинальная молекулярная масса

Молекулярная масса – это сумма масс атомов, входящих в состав данной молекулы.

Molar Mass Calculator: http://www.bmrb.wisc.edu/metabolomics/mol_mass.php http://www.convertunits.com/molarmass/

4 Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры
5 Молекулярная масса 314,0 Da соответствует 780 брутто-формулам

Молекулярная масса 314,0 Da соответствует 780 брутто-формулам

6 Mr = 314

Mr = 314

0 Da

7 Mr = 314

Mr = 314

2245 Da

8 Mr = 314

Mr = 314

2245 Da

Моноизотопная молекулярная масса

Молекулярная масса 314.2245 Da Соответствует 6 брутто-формулам.

9 E = mc2

E = mc2

Масса, как уникальная характеристика исследуемого вещества.

Масса молекулы – это уникальная характеристика, которая характеризует молекулу с высокой точностью.

10 Времяпролётная масс-спектрометрия (TOF, Q-TOF)

Времяпролётная масс-спектрометрия (TOF, Q-TOF)

Траектория полета

Уравнение нахождения скорости

Уравнение кинетической энергии

Ионное зеркало

Бесполевое пространство

Ионный источник

С хроматографической колонки (ГХ или ВЭЖХ)

A

A+

Детектор

B+

B

C+

C

Импульс высокого напряжения

11 Времяпролётная масс-спектрометрия (TOF, Q-TOF)

Времяпролётная масс-спектрометрия (TOF, Q-TOF)

Ионное зеркало

Траектория полета

Ионный источник

Детектор

Уравнение нахождения скорости

Уравнение кинетической энергии

A

A+

B+

B

C+

C

12 Spice («спайс», K2, в пер

Spice («спайс», K2, в пер

pice («спайс», K2, в пер. С англ. «Приправа», «специя») один из брендов синтетических курительных смесей, поставляемых в продажу в виде травы с нанесённым химическим веществом.

Психоактивные курительные смеси

13 Некоторые представители синтетических каннабиноидов группы

Некоторые представители синтетических каннабиноидов группы

нафтоилиндолы.

JWH-073

327.42

327.16231

JWH-018

341.45

341.17796

AM-2201

359.44

359.16854

Название

Молекулярный вес

Моноизотопная масс

14 TOF

TOF

Обнаружение каннабимиметиков в остаточном количестве курительной смеси, на стенках табачной камеры в курительной трубке.

- Пробоподготовка

+ 3 мл (2:1 метанол/дихлорметан)

M = 50 - 70 мг

Аликвоту 1 мл

Comprehensive Analysis of Drug Residues from a Confiscated Pipe: GC-High Resolution Mass Spectrometry with Chemical Ionization to Facilitate Unknown Identification LECO Corporation; Saint Joseph, Michigan USA

15 Обнаружение каннабимиметиков в остаточном количестве курительной смеси

Обнаружение каннабимиметиков в остаточном количестве курительной смеси

на стенках табачной камеры в курительной трубке.

Unknown А

Comprehensive Analysis of Drug Residues from a Confiscated Pipe: GC-High Resolution Mass Spectrometry with Chemical Ionization to Facilitate Unknown Identification LECO Corporation; Saint Joseph, Michigan USA

16 Результат библиотечного поиска предположил вещества со спектральными

Результат библиотечного поиска предположил вещества со спектральными

сходством порядка 500 единиц из возможных 1000. Низкая схожесть со значением библиотечного спектра, плюс оценка полученных данных позволяет исследователю предположить, что это неизвестно вещество и оно не присутствует в коммерчески доступных библиотеках.

Задача: «Определить это вещество!»

Comprehensive Analysis of Drug Residues from a Confiscated Pipe: GC-High Resolution Mass Spectrometry with Chemical Ionization to Facilitate Unknown Identification LECO Corporation; Saint Joseph, Michigan USA

17 Химическая ионизация «мягкий» метод ионизации

Химическая ионизация «мягкий» метод ионизации

Избыточная энергия молекулярных ионов не превышает 5 эВ, следовательно, фрагментация оказывается весьма незначительной.

*Adapted from Ref. [14] by permission. © Springer-Verlag Heidelberg, 1991.

Comprehensive Analysis of Drug Residues from a Confiscated Pipe: GC-High Resolution Mass Spectrometry with Chemical Ionization to Facilitate Unknown Identification LECO Corporation; Saint Joseph, Michigan USA

18 EI Mr = 359

EI Mr = 359

16861 Da

CI Mr = 360.17632 Da

Comprehensive Analysis of Drug Residues from a Confiscated Pipe: GC-High Resolution Mass Spectrometry with Chemical Ionization to Facilitate Unknown Identification LECO Corporation; Saint Joseph, Michigan USA

19 Моноизотопная масса: 359

Моноизотопная масса: 359

16861 Наименьшая дельта массы (0.2 ppm) – C24H22FNO

Например: Molecular Weight Calculator (Matthew Monroe / PNNL)

20 Протонированная моноизотопная масса: 360

Протонированная моноизотопная масса: 360

17632 Наименьшая дельта массы (0.1 ppm) – C24H23FNO

Например: Molecular Weight Calculator (Matthew Monroe / PNNL)

21 C24H22FNO (d = 0.2 ppm)

C24H22FNO (d = 0.2 ppm)

C24H22FNO (d = 0.1 ppm)

EI Mr = 359.16861 Da

CI Mr = 360.17632 Da

Comprehensive Analysis of Drug Residues from a Confiscated Pipe: GC-High Resolution Mass Spectrometry with Chemical Ionization to Facilitate Unknown Identification LECO Corporation; Saint Joseph, Michigan USA

22 C24H22FNO (d = 0.2 ppm)

C24H22FNO (d = 0.2 ppm)

C24H22FNO (d = 0.1 ppm)

EI Mr = 359.16861 Da

В ходе веб-поиска информации о вероятном кандидате с брутто-формулой C24H22FNO было выделено соединение с названием

1-(5-fluoropentyl)-3-(1-naphthoyl)indole),

CI Mr = 360.17632 Da

также известное как АМ-2201.

Comprehensive Analysis of Drug Residues from a Confiscated Pipe: GC-High Resolution Mass Spectrometry with Chemical Ionization to Facilitate Unknown Identification LECO Corporation; Saint Joseph, Michigan USA

23 Точная масса на системах низкого разрешения «Маэстро»

Точная масса на системах низкого разрешения «Маэстро»

Хромато-масс-спектрометр МАЭСТРО 7820/5975

Программное обеспечение для идентификации брутто-формулы исследуемого соединения через калибровку в отношении его величины m/z и формы пика на системах ГХ/МС «Маэстро». Вследствие чего осуществляется повышение низкого разрешения спектра на высокое разрешение с помощью показателя «спектральной точности» анализируемого соединения.

24 PFTBA

PFTBA

Калибровка «Спектральной точности» данных

В роли известного «теоретического спектра» на системах низкого разрешения предложено использовать калибровочный стандарт с известным элементным составом, к примеру, на ГХ/МС системах «Маэстро» - газ перфтортрибутиламин (PFTBA).

Хромато-масс-спектрометр МАЭСТРО 7820/5975

Измеренный спектр

Теоретически рассчитанный спектр

25 Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры
26 Масс-спектр приобретает определённую функцию формы пика, и вычисляется

Масс-спектр приобретает определённую функцию формы пика, и вычисляется

его «спектральная точность».

Измеренный спектр

Теоретически рассчитанный спектр

Accurate Mass

194.0932

Charge

1

Mass Tolerance (mDa)

20

Electron State

Odd

Double Bond Equivalent Minimum

-1

Double Bond Equivalent Maximum

300

Profile Mass Start (Da)

-1

Profile Mass End (Da)

2.5

27 С8H10N4O2 caffeine

С8H10N4O2 caffeine

В итоге работы формируется лист, который согласно наивысшей «Спектральной точности» расставляет рассчитанные брутто-формулы в таблице кандидатов.

Row

Formula

Mono Isotope

Mass Error (mDa)

Mass Error (PPM)

Spectral Accuracy

RMSE

DBE

1

C8H10N4O2

194.0804

12.8244

66.0735

99.7105

402

6

2

C7H10N6O

194.0916

1.591

8.1972

99.6118

539

6

3

C6H10N8

194.1028

9.6424

49.679

99.4462

769

6

4

C10H14N2O2

194.1055

12.3277

63.5144

98.9898

1 403

5

5

C11H14O3

194.0943

1.0943

5.6381

98.8018

1 664

5

6

C4H6N10

194.0777

15.5098

79.9088

98.4966

2 087

7

7

C7H14O6

194.079

14.1618

72.964

97.8927

2 926

1

8

C6H14N2O5

194.0903

2.9284

15.0878

97.7258

3 158

1

9

C5H14N4O4

194.1015

8.305

42.7885

97.5527

3 398

1

10

C4H14N6O3

194.1127

19.5383

100.6648

97.375

3 645

1

В результате: наличие точной массы изучаемого соединения; определение брутто-формулы и структуры неизвестного соединения; подтверждение соединения предполагаемого библиотекой данных.

28 Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры
29 Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры
30 Заключение

Заключение

Масса молекулы – это уникальная характеристика, которая характеризует молекулу с высокой точностью. Использование системы высокого разрешения, типа времяпролётный масс-детектор является наиболее практичным решением задач установления элементного состава соединения, включающего самые разные элементы, за несколько минут. Что выгодно отличается от трудоёмкого последовательного определения с помощью классического элементного анализа. Применения программного обеспечения «MassWorks» с хромато-масс-спектрометрической системой «Маэстро» даёт возможность фиксации точной массы изучаемого соединения; определения его брутто-формулы и структуры неизвестного соединения, а также подтверждение идентифицированного соединения.

31 Благодарю Вас за внимание

Благодарю Вас за внимание

Докладчик: Колунтаев Д.А. – специалист по разработкам методик исследований, сервисный инженер компании Interlab, к.б.н.

P.S. Джордж Берджесс Маграт: «Когда закон требует выступить в качестве свидетеля, всегда будьте представителем науки» Бостон, 1906

«Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры соединений групп синтетических каннабимиметиков и их метаболитов»
http://900igr.net/prezentacija/informatika/mass-spektrometricheskaja-identifikatsija-i-ustanovlenie-struktury-soedinenij-grupp-sinteticheskikh-kannabimimetikov-i-ikh-metabolitov-160170.html
cсылка на страницу

Без темы

778 презентаций
Урок

Информатика

130 тем
Слайды
900igr.net > Презентации по информатике > Без темы > Масс-спектрометрическая идентификация и установление структуры соединений групп синтетических каннабимиметиков и их метаболитов